SpectroPhoto-110524_1_0

SpectroPhoto-110524

Objet : TP de spéctrophotométrie

Procédure de Préparation et utilisation d'un spectromètre à cathode Creuse (Perkin Elmer Model 3110) afin de déterminer les teneurs en Chrome et Nickel d'un acier prélablement mis en solution acide)

Paramètres : Longueur d'onde et courant

- Chrome : 360.5 nm / 25 mA

- Nickel : 352 nm / 22 mA

- 10 mesures automatiques [Replicate] / 1 sec [Init Time]

Matériel utilisé : 1

- Lampe à cathode creuse (Chrome ou Nickel selon mesures à réaliser)

Consommable : 1

- Préparation diluée 10 fois (suite à attaque acide)

Liste des Opérations :

1- Préparation : Ventilation / Acétylène

2- Préparation du Spectrophotomètre

3- Réglage de l'intensité du faisceau et configuration des mesures

4- Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS Max

5- Allumage de la flamme

6- Mise à 0 et Mesures

7- Arrêt de la manipulation

Illustration du poste de travail

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Illustration du materiel utilisé

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Partie 1 : Préparation : Ventilation / Acétylène

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Mise en route de la ventilation
2- Allumage de la ventilation				O
3- Vérification de l'allumage		Vérifier que la ventilation de votre poste est allumée
4- Ouvrir l'arrivée de l'acétylène				O
5- Vérifier l'ouverture		Vérifier que le robinet est entièrement ouvert

Procédure ?

Mise en marche de la ventilation et ouverture de l'arrivée d'acétylène

Protection ?

Sans objet

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Partie 2 : Préparation du Spectrophotomètre

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Ouverture Air Comprimé / Acéthylène		Vérifier que les pressions sont correctes (Pastilles)	Ouvrir les arrivées Air comprimé et Acéthylène
2- Allumer la machine		Vérifier que l'écran affiche <<Perkin Elmer Model 3110>>		O
3- Vérifier que le courant de la lampe est à 0		Vérifier que le courant de la lampe [lamp curr] est à 0	Touche "Param Entry"
4- Insérer la lampe				O
5- Connecter la broche de la lampe			Ne pas forcer lors de l'insertion	O

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Partie 3 : Réglage de l'intensité du faisceau et configuration des mesures

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Paramétrages			Utiliser la touche "Param Entry" pour naviguer dans les paramètres
2- Réglage Intensité			Régler à 25 mA pour le Chrome et 22 mA pour le Nickel
3- Réglage int Time (intervalle de mesure)			Int time à 1
4- Réglage Replicates (Nombre de mesures)			Demander 10 mesures
5- Vérifier la présence du faisceau		Vérifier la présence du faisceau	Utiliser une feuille de papier

Procédure : Paramétrage de la machine et vérification du faisceau

Matériel utilisé : Feuille de papier

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Partie 4 : Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS Max

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Passage dans le mode réglage longueur d'onde [Energy]				O
2- Réglage de la longueur d'onde			Utiliser la mollette latérale de réglage
3- Vérifier valeur initiale		Vérifier que la valeur souhaitée a été atteinte (360.5 pour le chrome; 352 pour le nickel)
4- Ajustement du Gain	A Chaque fois que l'écran est saturé de XXXX, presser la touche Gain
5- Comment ajuster l'énergie				O
6- Ajustement global de l'énergie			Régler grossièrement le CTS
7- Ajustement précis de l'énergie		Trouver la valeur maximale de CTS / Sans saturer

Procédure : Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS max.

Utilisation : Utiliser la mollette latérale et les 2 boutons de réglage

!! Attention : Utiliser la bouton Gain en cas de saturation

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Partie 5 : Allumage de la flamme

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Activation de l'arrivée AIR			Passer bouton de "OFF" à "AIR"
2- Contrôler la pression		Vérifier l'indicateur d'arrivée d'air
3- Ajuster Oxidant			Ajuster Oxidant pour atteindre 5
4- Ajuster Fuel			Ajuster Fuel à 3
5- Allumage de la flamme			Presser le bouton Ignite quelques secondes
6- Vérifier l'état de la flamme	En cas d'erreur le voyant rouge s'allume En cas d'erreur Passer sur OFF et reprendre la procédure			O

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Partie 6 : Mise à 0 et Mesures

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Installer Bécher eau distillée			Mettre le tube de la machine dans l'eau
2- Mise à 0 de l'absorbance			Effectuer un RAZ ("Continuous" puis "A/Z")
3- Contrôler mise à 0		Vérifier que l'absorbance est à 0, sinon refaire Mise à 0
4- Mettre le capillaire dans la fiole			Insérer le capillaire dans la préparation à mesurer
5- Effectuer 10 mesures			Presser "Data" puis "Read"
6- Mesures en cours				O
7- Relever la valeur d'absorption			Relever moyenne / Ecart type (ABS(Mean) / SD)
8- Repasser dans l'eau				O
9- Couper alimentation Air / Acétylène			Passer bouton sur "OFF"

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Partie 7 : Arrêt de la manipulation

Opérations élémentaires	Sécurité	AutoControle	Instruction	Gestuel
1- Arrêter la machine			Eteindre la machine
2- Couper localement : Air / Acétylène			Fermer Vannes Air comprimé / Acétylène local à la machine
3- Couper arrivée globale Acétylène		Vérifier que le poste Photométrie de flamme n'est plus utilisé	Couper arrivée globale Acéthylène
4- Couper Ventilation		Vérifier que le poste Photométrie de flamme n'est plus utilisé	Couper Ventilation du poste

SECURITE :

En fin d'opération

- Machine sur OFF (bouton Off / Air)

- Machine éteinte

- Arrivées locales de la machine coupées (Air comprimé, Acétylène)

!! Vérifier que le poste Photométrie de flamme n'est plus utilisé, puis

- Couper l'arrivée globale d'Acétylène de la pièce

- Eteindre la Ventilation

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