SpectroPhoto-110524
Objet : TP de spéctrophotométrie
Procédure de Préparation et utilisation d'un spectromètre à cathode Creuse (Perkin Elmer Model 3110) afin de déterminer les teneurs en Chrome et Nickel d'un acier prélablement mis en solution acide)
Paramètres : Longueur d'onde et courant - Chrome : 360.5 nm / 25 mA - Nickel : 352 nm / 22 mA - 10 mesures automatiques [Replicate] / 1 sec [Init Time]
Matériel utilisé : 1 - Lampe à cathode creuse (Chrome ou Nickel selon mesures à réaliser)
Consommable : 1 - Préparation diluée 10 fois (suite à attaque acide)
Liste des Opérations : 1- Préparation : Ventilation / Acétylène 2- Préparation du Spectrophotomètre 3- Réglage de l'intensité du faisceau et configuration des mesures 4- Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS Max 5- Allumage de la flamme 6- Mise à 0 et Mesures 7- Arrêt de la manipulation n
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Illustration du poste de travail
Illustration du materiel utilisé
Partie 1 : Préparation : Ventilation / Acétylène
Opérations élémentaires |
Sécurité |
AutoControle |
Instruction |
Gestuel |
1- Mise en route de la ventilation |
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2- Allumage de la ventilation |
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O |
3- Vérification de l'allumage |
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Vérifier que la ventilation de votre poste est allumée |
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4- Ouvrir l'arrivée de l'acétylène |
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O |
5- Vérifier l'ouverture |
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Vérifier que le robinet est entièrement ouvert |
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Procédure ?
Mise en marche de la ventilation et ouverture de l'arrivée d'acétylène
Protection ?
Sans objet
Partie 2 : Préparation du Spectrophotomètre
Opérations élémentaires |
Sécurité |
AutoControle |
Instruction |
Gestuel |
1- Ouverture Air Comprimé / Acéthylène |
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Vérifier que les pressions sont correctes (Pastilles) |
Ouvrir les arrivées Air comprimé et Acéthylène |
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2- Allumer la machine |
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Vérifier que l'écran affiche <<Perkin Elmer Model 3110>> |
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O |
3- Vérifier que le courant de la lampe est à 0 |
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Vérifier que le courant de la lampe [lamp curr] est à 0 |
Touche "Param Entry" |
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4- Insérer la lampe |
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O |
5- Connecter la broche de la lampe |
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Ne pas forcer lors de l'insertion |
O |
Partie 3 : Réglage de l'intensité du faisceau et configuration des mesures
Opérations élémentaires |
Sécurité |
AutoControle |
Instruction |
Gestuel |
1- Paramétrages |
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Utiliser la touche "Param Entry" pour naviguer dans les paramètres |
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2- Réglage Intensité |
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Régler à 25 mA pour le Chrome et 22 mA pour le Nickel |
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3- Réglage int Time (intervalle de mesure) |
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Int time à 1 |
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4- Réglage Replicates (Nombre de mesures) |
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Demander 10 mesures |
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5- Vérifier la présence du faisceau |
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Vérifier la présence du faisceau |
Utiliser une feuille de papier |
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Procédure : Paramétrage de la machine et vérification du faisceau
Matériel utilisé : Feuille de papier
Partie 4 : Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS Max
Opérations élémentaires |
Sécurité |
AutoControle |
Instruction |
Gestuel |
1- Passage dans le mode réglage longueur d'onde [Energy] |
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O |
2- Réglage de la longueur d'onde |
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Utiliser la mollette latérale de réglage |
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3- Vérifier valeur initiale |
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Vérifier que la valeur souhaitée a été atteinte (360.5 pour le chrome; 352 pour le nickel) |
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4- Ajustement du Gain |
A Chaque fois que l'écran est saturé de XXXX, presser la touche Gain |
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5- Comment ajuster l'énergie |
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O |
6- Ajustement global de l'énergie |
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Régler grossièrement le CTS |
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7- Ajustement précis de l'énergie |
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Trouver la valeur maximale de CTS / Sans saturer |
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Procédure : Réglage de la longueur d'onde et recherche du CTS max.
Utilisation : Utiliser la mollette latérale et les 2 boutons de réglage
!! Attention : Utiliser la bouton Gain en cas de saturation
Partie 5 : Allumage de la flamme
Opérations élémentaires |
Sécurité |
AutoControle |
Instruction |
Gestuel |
1- Activation de l'arrivée AIR |
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Passer bouton de "OFF" à "AIR" |
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2- Contrôler la pression |
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Vérifier l'indicateur d'arrivée d'air |
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3- Ajuster Oxidant |
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Ajuster Oxidant pour atteindre 5 |
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4- Ajuster Fuel |
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Ajuster Fuel à 3 |
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5- Allumage de la flamme |
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Presser le bouton Ignite quelques secondes |
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6- Vérifier l'état de la flamme |
En cas d'erreur le voyant rouge s'allume En cas d'erreur Passer sur OFF et reprendre la procédure |
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O |